实验报告
课程名称:土壤学实验指导老师:谢晓梅成绩:__________________实验名称:绿肥中N 、P 、K 的测定同组学生姓名:桑田一、实验目的和要求二、实验内容和原理三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析八、讨论、心得
一、实验目的和要求
1.
了解绿肥中的全氮磷钾含量以及绿肥在农业生产中所起的作用;2.
掌握绿肥中全氮磷钾含量的常用测定方法和操作技能。
二、实验内容和原理
本实验分为两个部分,分别为待测植物样品的消煮和样品中N 、P 、K 含量的测定。
植物中的氮磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。绿肥样品在浓H2SO4和氧化剂H2O2共同消煮下,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾等元素的定量。本法采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮磷钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度,但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。
对于植物中氮的测量,常用方法包括:仪器方法(充分燃烧,全部转化为N2)和开氏法(有机氮转化为铵态氮),半微量蒸馏法,扩散法,靛酚蓝比色法,纳氏试剂比色法等;硝态氮需要先进行还原。铵态氮测定要求环境清洁、试剂、水等不含氮等。本实验采用靛酚蓝比色法,该方法灵敏度高,通过测量溶液在625nm 下的吸光度,再与标准曲线比对来求出样品的全氮含量。
经过消煮之后,样品溶液中的各种形态的有机磷转化为无机正磷酸盐,这时
专业:农学1301姓名:
徐军桂学号:3130100542日期:2015.12.10地点:
农生环B255
装
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溶液中的P可以用比色法测定。常用的方法有:钼黄比色法(适合于磷含量较高)和钼蓝比色法。在待测液中,正磷酸/偏磷酸盐和钼酸盐会反应生成杂聚化合物钒钼酸盐(黄),其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400~490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物少,在可见光范围内灵敏度较低,适测范围约为(1~20mg/L P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。
消煮之后样品中的K以离子状态存在,可采用干灰化法、湿灰化法测定。在本实验中,我们采用火焰光度法测定,该方法的优点是快速方便,结果可靠。
三主要实验材料与试剂
3.1实验材料
绿肥样品;
3.2实验试剂
H2SO4溶液(化学纯、比重1.84),30%H2O2溶液(分析纯),EDTA-甲基红溶液,0.3mol?L-1NaOH溶液,酚溶液,次氯酸钠碱性溶液,5μg.mL-1铵态氮标准溶液,钒钼酸铵溶液,10mol?L-1氢氧化钠溶液,2g?L-1二硝基酚指示剂,50μg.mL-1磷标准溶液,1000μg.mL-1钾标准溶液,氯化钠溶液
四实验器材与仪器
4.1实验器材
消煮器100ml容量瓶移液枪洗耳球,20mL移液管,5mL移液枪,10mL移液枪,弯颈漏斗
4.2实验仪器
紫外-可见分光光度计分析天平(0.001g感量)消煮炉;
五操作方法和实验步骤
5.1样品的消化
称取0.2018g[1]绿肥样品→少许水润湿→加一只小漏斗→通风柜消煮→小火保持烟雾不外溢→升温→移出冷却→重复几次,直至消煮体系清亮呈淡蓝色,无碳粒存在→取出冷却→全部转移至100mL容量瓶,定容
5.2样品的测定
5.2.1氮的测定
移取待测液0.2mL→100mL容量瓶→1mLEDTA-甲基红→滴加0.3mol/L的NaOH溶液
至溶液变为黄色(~pH6)→计入5ml酚溶液和5ml次氯酸钠溶液→摇匀,定容→试剂空白
为参比,625nm比色测定。
5.2.2磷的测定
移取20ml消煮液于50ml容量瓶中,加两滴二硝基酚指示剂→用滴管滴加10mol?L-1氢氧化钠溶液直至溶液刚变成黄色→用移液枪准确加入10.00ml钒钼酸铵溶液后用水定容→15分钟后在440nm波长处测定其吸光度值。
5.2.3钾的测定
取剩余的消煮液加入火焰光度计测量其钾的含量,记录数据。
六、实验数据记录和处理
本实验称取绿肥样品共m=0.20018g;
6.1靛酚蓝比色法测氮:C(ug/mL)=1.0594*A+0.0005(R^2=0.9990)
表1625nm下全N吸光度值(A)
第一次第二次第三次平均
吸光度值0.4800.4800.4810.480
由上表的吸光度值代入的标准工作曲线,可以得出N的质量浓度ρ=1.0594*0.147+0.0005=0.509μg/mL
绿肥中全氮(N)含量N(%)=(ρ×V×ts/(m×106))×100
注:
ρ——从标准曲线上查得比色液中N的质量浓度(μg/mL);
V——显色液的体积(mL);
ts——分取倍数(浸提总体积与显色时吸取浸体液体积之比);
m——称取绿肥的质量(g);
将数据代入此公式可得土壤中全氮(N)含量为12.714%
6.2钒钼酸铵比色法测磷:C(ug/mL)=40.419*A-0.1169(R^2=0.9996)
表2440nm下全P吸光度值(A)
第一次第二次第三次平均吸光度值0.2150.2140.2140.214由上表的吸光度值代入的标准工作曲线,可以得出P的质量浓度ρ=40.419*0.602-0.1169=8.533μg/mL
绿肥中全磷(P)含量P(%)=(ρ×V×ts/(m×106))×100
注:
ρ——从标准曲线上查得P的质量浓度(μg/mL);
V——显色时定容体积(mL);
ts——分取倍数(浸提总体积与显色时吸取浸体液体积之比);
m——称取绿肥的质量(g);
将数据代入此公式可得土壤中全磷(P)含量为1.066%
6.3火焰光度法测钾
火焰光度计读数为38.4ppm,即38.4mg/Kg,
即本次实验绿肥中有关元素含量分别为:
表1绿肥全氮磷钾测定数据记录表
绿肥样品质量氮元素吸光度值磷元素吸光度值钾元素火焰光度
/g/Abs/Abs/ppm
0.20810.4800.21431.4
根据以上的关系式换算,可得:
表2各元素的百分比
元素N P K
含量(%)12.714 1.066 1.912
七、实验结果与分析
为保证实验的有效性,取其他小组数据做对比,可得
重复绿肥全氮含量/%绿肥全磷含量/%绿肥全钾含量/%
自测12.71 1.07 1.91
110.700.65 1.64
211.010.63 1.47
312.000.69 1.40
1,根据上表可见,本组的实验结果与其他小组相比较大,可能是由于本组的消煮液丢失,使用其他小组消煮液,改组称量的绿肥比较多,而本组质量0.20018较少,故使得测出的N、P、K都偏大。
2,绿肥是用于肥料的绿色植物体,是一种养分完全的生物肥源。绿肥可分为豆科绿肥,以及非豆科植物绿肥。豆科绿肥具有固氮作用,其氮含量较高,一般绿肥的其养分含量,以占干物重的百分率计,氮(N)为2%~4%,磷(P2O5)为0.2%~0.6%,钾(K2O)为1%~4%,[1]而本次试验中的各组数据都普遍较大,除去实验误差,还可能因为该试样中添加了部分的肥料,导致的各类元素测定结果较高。3,影响实验的因素还有哪些:
1.浓H2SO4—H2O2法不包括硝态氮,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2.消煮过程中加一只弯颈小漏斗,起冷却回流作用。应稍冷后再滴加H2O2,以
防H2O2受热分解,H2O2应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶颈、内壁上,将不能起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。消煮液加热至无色或清亮后应再加热10分钟以除去剩余的H2O2。
3.火焰光度计使用前需预热,刚打开时测得的数据可能不准确。光电池使用时间不可过长,否则会产生疲劳现象而导致误差。因此一般选择间歇使用。
参考文献
[1]吴胜英,李炜芳,刘国道.17种豆科绿肥营养元素分析[J].北京农业,2008,15:37-39.
[2]谢晓梅.土壤与植物营养学实验[M].浙江大学出版社,2014.
植株全氮、全磷、全钾的测定 一、待测液的制备(H2SO4—H2O2消煮法) 二、植株全氮的测定(H2SO4—H2O2消煮,蒸馏法) 三、植株全磷的测定(H2SO4—H2O2消煮,钒钼黄比色法) 四、植株全钾的测定(H2SO4—H2O2消煮,火焰光度法 一、待测液的制备(H2SO4—H2O2消煮法) 1 H2SO4—H2O2消煮原理 植物样品在浓H2SO4溶液中,经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后,易分解的有机物则分解,然后再加入H2O2,H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H2SO4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,故可用同一消煮液分别测定N、P、K(植株中K以离子态存在)。 2 主要仪器: 万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶(50ml)或消煮管、移液管(5、10ml)+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶(100ml) 2 试剂: 浓硫酸(GB T625):化学纯、比重1.84 30%H2O2(GB 6684):阴凉处存放 3 操作步骤 称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g,置于50ml三角瓶(或消煮管)底部(勿将样品粘附在瓶颈上),加浓硫酸5mL,摇匀(最好放置过夜),瓶口盖一弯颈小漏斗,在电炉上先缓缓加热,待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度(在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时,时间约30min,待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃)。消煮至溶液呈均匀的棕黑色时,取下三角瓶,稍冷后提起弯颈漏斗,滴加30%H2O210滴,并不断摇动三角瓶。再加热(微沸)约7-10 min,取下,稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴,再消煮。如此反复进行3-5次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热5-10min(以赶尽剩余的H2O2),取下三角瓶冷却,用少量水冲洗漏斗,洗液流入三角瓶中。将消煮液无损地洗入100 ml容量瓶中,用水定容,摇匀。过滤或放置澄清后供氮、磷、钾测定。 二、植株全氮的测定(H2SO4—H2O2消煮,蒸馏法) 1、方法原理 蒸馏过程的反应: (NH4)2SO4 + NaOH → Na2SO + 2NH3 + 2H2O NH3 + H2O → NH4OH NH4OH + H3BO3→ NH4·H2BO3 + H2O 滴定过程的反应: NH4·H2BO3 + H2SO4→(NH4)2SO4 + 2H3BO3 2、主要仪器、试剂 (1)主要仪器:万分之一电子天平、移液枪(2ml)、移液管(5、10ml)、三角瓶(50、150ml)、容量瓶(100、1000ml)、量筒、研钵、酸式滴定管、pH仪、定氮仪 (2)需用的试剂: 40%NaOH溶液(10mol/L氢氧化钠溶液):称取40g氢氧化钠(GB 629分析纯)溶于100ml水中 硫酸(GB 625—77):分析纯,0.005mol/L硫酸(将0.01mol/L硫酸标准溶液用水稀释一倍)或0.01mol/L盐酸标准溶液 0.02mol/L硫酸标准溶液:量取浓硫酸(C.R)2.83ml,加蒸馏水稀释至5000ml,此为0.02mol/L的(1/2H2SO4)标准溶液,然后用标准碱或硼砂标定之,将0.02mol/L的(1/2H2SO4)标准溶液用水稀释4倍。 硼酸—指示剂溶液:
一、植物全氮测定 (一)H2SO4-H2O2消煮法 1、适用范围 本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。 2、方法提要 植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。 3、试剂 (1)硫酸(化学纯,比重1.84); (2)30% H2O2(分析纯)。 4、主要仪器设备。消煮炉,定氮蒸馏器。 5、操作步骤 称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7~10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。 6、注释 (1)所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量 H2SO4酸化,可防止H2O2分解。 (2)称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。 (3)加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。 (二)水杨酸-锌粉还原- H2SO4-加速剂消煮法 1、适用范围 包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。 2、方法原理 样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸.然后按 H2SO4-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。 3、试剂 (1)固体Na2S2O3; (2)还原锌粉(AR); (3)水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。 4、仪器设备。同上。 5、操作步骤 称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000~0.2000g或新鲜茎叶样品1.000~2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用于滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。 (三)消煮液中铵的定量(凯氏法) 1、适用范围。适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。 2、方法原理
植株全氮的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。 本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。 2引用标准 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定 3 方法原理 植株样品用浓硫酸加双氧水消煮,使有机氮转化为铵盐。铵盐经碱化后形成氨,经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。以甲基红—溴甲酚绿为指示剂,用标准酸滴定,测定植株中的全氮含量(不包括全部硝态氮)。 4 试剂 所有试剂除注明者外,均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。 4.1 硫酸(GB/T 625)。 4.2 30%过氧化氢(GB 6684)。 4.3氢氧化钠:40%,(m/V)溶液 称取40g氢氧化钠(GB 629 分析纯)溶于100mL水中。 4.4硼酸:2%(v/m)溶液 20g硼酸(GB 628)溶于1L约60℃去离子水中,冷却后再用稀碱调节溶液pH至4.5。使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL,并用稀酸或稀碱调节至微红色,此时该溶液的PH值为4.5。 4.5甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 0.5g溴甲酚绿(HG 3-1220)和0.1g甲基红(HG 3-958)于研钵中,加少量95%乙醇研磨至指示剂全溶为止,最后加95%的乙醇至100mL。 4.6硫酸标准液[c(1/2 H2SO4)=0.02mol/L](GB 601)。 5 仪器 通常实验室仪器和 5.1消煮管:50mL或100mL。 5.2消煮炉或可调电炉:1000W。 5.3弯颈小漏斗:¢2cm。 5.4 凯氏定氮仪:全自动或半自动。 5.5分析天平:感量为0.1mg。 5.6移液管:5,10mL。 6 检试样的制备 取风干的实验室待测样品充分混匀后,按四分法缩减至100g,粉碎,籽粒全部通过0.
植物抗虫性物质的研究 张佳琴20125384 园林(风景) 2012级2班 摘要:几乎没有一种植物能够避免昆虫的取食为害,但也没有一种植物能被所有的昆虫取食为害。植食性昆虫有其特定的取食范围,植物对昆虫具有防御能力,植物在与昆虫漫长的生存斗争中,产生了抗虫性,研究植物的抗虫性对培育栽种植物,推广无公害农业,开发植物性农药、培育具有强抗虫性的作物品种、开发利用诱导剂、等方面具有广阔的应用前景。关键词:次生物质抗虫机理害虫防治植物植食性昆虫 1抗虫性物质的主要类型 在自然界,存在于植物体内的抵抗虫害的物质及其作用是多种多样的,有些植物能直接产生有毒物质,将害虫直接杀死或使其受到严重的生物化学损伤。大多数植物在遭受植食性昆虫的攻击后,会做出相应的生理生化反应,产生大量次生物质,增强植物的抗虫性和增强对植食性昆虫天敌的引诱作用以防御害虫的攻击。 1.1有毒物质 有些植物能直接产生有毒物质,而将害虫直接杀死或使其受到严重的生物化学损伤。目前已知的杀虫植物就有1 000余种,如白花菜科、十字花科、金莲花科植物都含有芥子油,对害虫组织能产生严重伤害;茄科植物所含的生物碱能使害虫中毒;还有很多豆科植物种子含有大量的L一刀豆氨酸,萝摩科植物中所含的非极性甾类化合物,毛地黄属植物中所含的强心类化合物,千里光属和野百合属植物中所含的吡咯嗪烷等均可引起害虫中毒、麻痹或死亡。 1.2保幼激素和蜕皮激素类似物 有些植物可形成保幼激素或蜕皮激素类似物,能使害虫超龄;无法蜕皮或提早蜕皮,从而无法正常发育。如香枞能分泌保幼酮,可控制幼虫的成熟,使幼虫无法蜕皮羽化成蛾而死亡;凤尾蕨含有蜕皮激素衍生物,可促使一些害虫提早蜕皮。
植株全氮、磷、钾测定方法 一、植物全氮测定 (一)H2SO4-H2O2消煮法 1、适用范围 本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。 2、方法提要 植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。 3、试剂 (1)硫酸(化学纯,比重; (2)30% H2O2(分析纯)。 4、主要仪器设备。消煮炉,定氮蒸馏器。 5、操作步骤 称取植物样品(称准至装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加少量水润湿,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),盖上弯劲漏斗,在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加1-5滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7~10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释 (1)所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。 (2)称样量决定于NPK含量,健状茎叶称,种子,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。 (3)加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。 (4)上机分析准备的试剂 指示剂溶液:取10ml指示剂储备液加入500ml容量瓶,加入4ml磷酸盐缓冲液。用蒸馏水定容。在分析前一天准备此试剂。(一般1L能分析200个样品) 4mol/LNaOH :在蒸馏水中溶解80g氢氧化钠并稀释定容至500ml.(一般1L能分析200个样品) 1000ppm N储备液;在1000ml容量瓶中溶剂氯化铵,并稀释定容。 分析标线梯度:0、5、10、15、20、25ppm (二)水杨酸-锌粉还原- H2SO4-加速剂消煮法 1、适用范围 包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。 2、方法原理 样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸.然后按H2SO4-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。 3、试剂
实验报告 课程名称:土壤学实验指导老师:倪吾钟成绩:__________________ 实验名称:植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名:余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法; 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中,植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后,易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ,H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在,被测物浸提剂中的NH 4+,在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应,生成水溶性染料靛酚蓝,其深浅与溶液中的NH 4+-N 含量呈正比,线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在,在酸性条件下,正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应,形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定,黄色的深浅与磷的含量成正相关。 4. 植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解,从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在,用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
植株全氮、全磷的测定 测N仪器操作 一、测定方法: 1、称样前过100目筛,然后将试管洗净,排号,烘干。 2、称样品0.5000g,并做好记录,称K2SO4 4.5g ,CuSO4*5H2O 0.5g ,或者将两种药品按比例混好过筛后,一次性加入 5 g 混合药品。 不论是先加药品还是称样,都必须在其后将两者摇匀,还要求称好的样全部送至试管底部,加了10 ml 硫酸后继续摇匀,在放到机子上去消煮,否则误差较大。 3、消煮:插上电源后按开关---执行---等40 min后420℃时放样---将水开到最大---打开风机和电动风阀(1 h)。 4、消煮后先放到架子上冷却,再将上面的盖子取下冷却至无白雾。 5、硼酸:1 %:50g溶于5000 ml 水,将配好的35ml甲基红试剂和50ml溴甲酚绿加入5000ml硼酸。甲基红和溴甲酚绿都是称 1 g溶解到1000ml无水乙醇中。 6、NaOH:一瓶默认500g + 1250ml水。 7、0.1mol/L的标准酸:吸取15ml浓硫酸定容到5000ml,即约为0.0558 mol/L的硫酸,换算为标准酸约为0.1116mol/L 的标准酸。 8、标准酸的标定:取少许无水碳酸钠于烧杯,在180--200℃下烘4—6小时,取出放干燥瓶冷却至室温,然后称取约0.22 g 于250毫升锥形瓶中,加50毫升水溶解,各加1--2滴甲基红和溴甲酚绿指示剂,用配好的标准酸滴定,在出现红色后加热一些、冷却,反复直至红色不退去为止,记录用量V。 滴定做三个重复还有一个空白。标准酸浓度计算:C=0.22/(0.05299*V) 标定好的标准酸浓度约为0.1115---0.1117mol/L的H+浓度,开机后可以按右上方的∟● 键,输入计算好的标准酸浓度即可。 二、仪器操作:1、开机按钮:按回车键等几分钟,机子自检完成---self-fest-按手型设置键----定到Receiver---回车键,等颜色(中间瓶)与硼酸颜色相同时将机子盖打开。 2、按empty uwrette (排气),再按回车(反复操作几次至排尽气) 3、拿出标准酸的管,按filling uwritte(充气),回车,反复几次放气,充气,将管插入充液。 4、按(§§)蒸馏键,将程序按到KJ-5,results 打到recovery,重量—0.0000g ,将守门拉下即可进行清洗,拿空管进行清洗2次,清洗第二次时不用换管,直接按回车键。 5、空白:将程序按到KJ-1,result---blank, weight ---0.0000 g,拉下守门。 6、测N:程序按到KJ-1,将result—% Nitrotion, weight—输入样品重量,拉下守门。 7、关机:关机前用空管按照清洗程序清洗2遍,机子擦干净,用洗瓶加水至中间的滴定管,淹没最上面的短电极,关机。 本仪器要求测氮时空白小于0.2 ml,一般当天消煮的空白为0.065左右,消煮好隔
植花种草实践活动方案 主题:绿化校园拓展人生实践教师:张兴华 实施学校:双庙明德学校 实践年级:七年级
写在前面 ——双庙中学教师张兴华 在注重物质发展的今天,人们更着意追求精神上的愉悦。物质追求是生活的必需,而美的创造则是一种精神享受。学校教育,既要关注教育教学成果,也要注重改善师生的生存生活环境。创建良好的办学条件,则是当今学校办学的努力方向。 我校是根据青龙县<教育十一〃五发展规划>和<中小学布局调整>的要求,依托危房改造和明德捐赠项目,历经两年的建设而发展起来的一所农村寄宿制学校。在全县范围内,是唯一一所农村寄宿制学校,也是唯一一所全力打造的生态工程校。除食堂、厕所、洗浴室等硬件设施建设外,我们还同时启动菜园子工程建设。植花、种菜,让学生真正走出课堂,亲历劳动的艰辛与光荣,扎实开展综合实践活动。学校的生态工程建设,为我们提供了得天独厚的优越条件。植花种菜的生态园建设,给学生创设一个培养能力、开发智力的有效平台。利用现有条件,在绿化美化校园的同时,通过综合实践课上的植花种菜,收获锻炼学生健全人格的激情与快乐。 因此,以“绿化校园,拓展人生”为主题的综合实践活动就这样的产生了。 它能很好的培养学生动手动脑能力,培养学生勤于实践能力。同时在实践中能够走出课堂,走向大自然,在自然中得到熏陶和锻炼,可以陶冶情操、锻炼意志、培养品质、增长见识和各种综合实践活动能力。
活动方案 一、主题生成背景 二、活动目标 三、活动实施过程 四、活动结果与评比 五、有关说明 六、参考资源
绿化校园拓展人生 一、主题生成背景 在注重物质发展的今天,人们更着意追求精神上的愉悦。物质追求是生活的必需,而美的创造则是一种精神享受。学校教育,既要关注教育教学成果,也要注重改善师生的生存生活环境。创建良好的办学条件,则是当今学校办学的努力方向。 我校是根据青龙县<教育十一〃五发展规划>和<中小学布局调整>的要求,依托危房改造和明德捐赠项目,历经两年的建设而发展起来的一所农村寄宿制学校。在全县范围内,是唯一一所农村寄宿制学校,也是唯一一所全力打造的生态工程校。除食堂、厕所、洗浴室等硬件设施建设外,我们还同时启动菜园子工程建设。植花、种菜,让学生真正走出课堂,亲历劳动的艰辛与光荣,扎实开展综合实践活动。学校的生态工程建设,为我们提供了得天独厚的优越条件。植花种菜的生态园建设,给学生创设一个培养能力、开发智力的有效平台。利用现有条件,在绿化美化校园的同时,通过综合实践课上的植花种菜,收获锻炼学生健全人格的激情与快乐。因此,以“绿化校园,拓展人生”为主题的综合实践活动就这样的产生了。 二、活动目标 (一)情感方面: 1、通过实践小组的集体活动,不断地感受到合作、交流的乐趣。对自己再实践充满喜悦感和成就感。 2、学生们通过植花、种菜等实践活动,在心理上、生理上都得到熏陶和锻炼,使学生品质、情操得到不断升华。 (二)能力方面: 1、培养学生上网查找、收集、整理信息资料的能力。 2、让学生们学会走向大自然、走向社会,在实践中观察、走访,掌握花草、蔬菜栽培的有关技术。 (三)知识方面: 1、简单了解常见花卉和蔬菜生长的基础知识。 2、掌握常见的花草和蔬菜栽培和管理技能。 3、了解与环境的建设的相关知识,通过植花种菜学会的创造美。 4、熟悉植花、种菜过程,明了生态循环的基本原理。 三、活动实施过程 1、活动的流程设计:(阶段性的实践活动) 基地建设---考察,搜集资料---植花种菜——成果汇报——评价总结。 2、实践活动所用时间:16周 3、活动场所:学校生态园 4、活动形式:以实践活动小组形式活动
二、植物全磷的测定(一)钒钼黄吸光光度法1、适用范围。适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)。2、方法原理植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400~490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物少,在可见光范围内灵敏度较低,适测范围广(约为1~20mg/L P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。3、试剂(1)钒钼酸铵溶液:25.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O2·4H2O,分析纯]溶于400mL水中,必要时可适当加热,但温度不得超过60℃。另将1.25g 偏钒酸铵(NH4VO3,分析纯)溶于300mL沸水中,冷却后加入250mL浓HNO3(分析纯)。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵(溶液中,不断搅匀,最后加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。(2)NaOH溶液(c=6mol/L):24gNaOH溶于水, 稀释至100ml。(3)二硝基酚指示剂(ρ=2g/L):0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。(4)磷标准溶液ρ[(P)=50mg/L]:0.2195g(干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO3,于1L容器瓶中定容。4、主要仪器设备。分光光度计。5、分析步骤准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液5~20ml(V2,含P0.05~0.75mg)放入50ml容量瓶中,加2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/LNaOH中和至刚呈黄色,加入10.00ml钒钼酸铵试剂,用水定容(V3)。15min后,用1cm光径的比色槽在波长440nm处进行测定,以空白溶液(空白溶液消煮液按上述步骤显色),调节仪器零点。校准曲线或直线回归方程:准确吸取50mg/L P标准液0, 1, 2.5, 7.5, 10, 15ml分别放入50mL 容量瓶中,按上述步骤显色,即得0, 1.0, 2.5 , 5.0, 7.5, 10, 15 ml P的标准系列溶液,与待测液一起进行测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或求直线回归方程。6、结果计算ρ(P)×V3×(V1/V2)×10-4ω(P)=m式中: ω(P) ——植物磷的质量分数,%; ρ(P) ——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度, mg/L;V1——消煮液定容体积, ml;V2——吸取测定的消煮液体积, ml;V3——显色液体积, ml;m——称样量,g;10-4——将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。7、注释(1)显色液中ρ(P)=1~5 mg/L时,测定波长420nm;5~20mg/L用490nm。待测液中Fe3+浓度高应选用450nm,以清除Fe3+干扰。校准曲线也应用
Unian的山丹丹花 科学分类:界:植物界Plantae 门:被子植物门Magnoliophyta 纲:单子叶植物纲Liliopsida 目:百合目Liliales 科:百合科Liliaceae 属:百合属Lilium 属百合科,多年生长的球根花卉,成年种球开花8至12朵,花期为6月中旬到9月中旬,多在黄土高原的阴坡上与杂草伴生。因其花色鲜红、生命力极强受到人们的喜爱。山丹丹长一年,多开一朵花。你看,十三朵。是草本植物,单株单蕾,每株四、五片花瓣,整棵植物的形状有点像蒲公英,但绿色的部分没有蒲公英那么多,那么密。 野百合 分类:蝶形花科(或豆科蝶形花亚科),野百合属。一年生直立草本,高20~100厘米,被紧贴稍长的毛,毛略粗糙。 生境:生于山坡草地、路旁或灌木丛中。 分布:广泛分布于亚欧大陆,在中国分布于东北、华东、华南以及西南各地。 用途:全草入药,有散积、消肿的功效,近来还用作抗癌药。清热,利湿,解毒。治痢疾,疮疖,小儿疳积。近试用于治疗癌症。 药理研究证明,百合有升高血细胞的作用,因此对多种癌症都有较好的疗效。风寒外感者忌用。临床试用于皮肤癌及子宫癌有较好的疗效,对白血病亦有一定效果。此生物碱为双稠吡咯啶类,其抗癌作用与烷化剂相似。 开发前景:在园林园艺上:野百合花朵洁白、芳香,可以将它种植于假山、林苑、庭院中,主要用以布置自然式的风景。在植物园可以作为品种收藏保存。还可以将其矮化作盆花等等。线叶菊 主要是东北、内蒙古地区 生物生态特征线叶菊是多年生轴根牧草。它在我国东北和内蒙古地区,5月中、下旬开始萌动,7月开花,8月上旬果实成熟。9月中、下旬霜冻来临,瘦果脱落,叶片变红,植株开始枯萎。根系不发达。在山地及丘陵石质地上,主根仅可伸入土中30厘米左右,侧根较发达。线叶菊属于温带耐寒的中早生多年生草本,性喜湿润,能耐寒冷,为山地草原的重要建群种。在森林草原地带,线叶菊草原是分布广泛的优势群系,见于低山丘陵坡地的上部及顶部;在典型草原地带则限于海拔较高的山地及丘陵上部。线叶菊的自然更新主要靠种子繁殖,通常于7—8月份雨季到来后出现大量线叶菊幼苗,但保存率很低,绝大多数幼苗越冬之前死亡。个体发育十分缓慢,一般在15—20年后,才首次开花结实。据报道,线叶菊的寿命最长可达130年以上。 饲用价值线叶菊为中等或劣等饲用植物。青鲜状态一般不为家畜所采食。当秋季霜冻后,植株变成红色或暗褐色时,马、羊才开始采食。冬季和早春家畜也不乐食。枯草期的茎叶非常脆弱,易于折碎,因而不宜调制干草利用,利用率较低。植株质地较粗糙,营养价值
植物全氮、植物全氮、磷、钾的测定 植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。本书介绍H2SO4—H2O2消煮法,可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。一、植物样品的消煮(H2SO4—H2O 2法) 方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓 H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾等元素的定量。本法采用H2O2加速消煮剂,不仅操作手续简单快速,对氮磷钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度,但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。试剂: (1)硫酸(化学纯、比重1.84) (2)30%H2O2(分析纯) 操作步骤: (1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(准确至0.0002g)装入100ml开氏瓶的底部,加浓硫酸5ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉上先小火加热, 2SO4 待H 发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下,稍冷后加6 滴H2O2,再加热至微沸,消煮约7—10 分钟,稍冷后重复加H2O2 再消煮,如此重复数次,每次添加的H2O2 应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热约10 分钟,除去剩余的H2O2,取下冷却后,用水将消煮液无损转移入100ml 容量瓶中,
冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干燥滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。 (2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(称准至0.0002g),放入100ml 开氏瓶中,加1ml水润湿,加入4ml 浓H2SO4摇匀,分两次各加入H2O2 2ml,每次加入后均摇匀,待激烈反应结束后,置于电炉上加热消煮,使固体物消失成为溶液,待H2SO4发白烟,溶液成褐色时,停止加热,此过程约需10 分钟。待冷却继续加热消煮约5—10分钟,冷却,再加入H2O2 消至瓶壁不烫手,加入H2O2 2ml,煮,如此反复一直至溶液呈无色或清亮后(一般情况下,加H2O2总量约8-10ml)再继续加热5-10分钟,以除尽剩余的H2O2。取下冷却后用水将消煮液定量地转移入 100ml 容量瓶中,定容(V1)。同时做空白试验,校正试剂和方法误差。注释:①植物体内的钾以离子态存在于细胞液或与有机成分呈现松散结合态。因此,若只测定钾时,可采用简易的浸提法制备待测液。浸提剂可用0.5mol/LHCl 或2mol/LNH4AC~0.2mol/LMg(OAC)2 溶液,也可用热水。②所用的H2O2 应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加少量H2SO4 酸化,可阻止H2O2分解。 二、植物全氮的测定(半微量蒸馏法和扩散法) 方法原理植物样品经开氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏和扩散,用H3BO3 吸收,直接用标准酸滴定,
植物全氮全磷全钾含量的 测定 Modified by JEEP on December 26th, 2020.
实验 报告 课程名称: 土壤学实验 指导老师: 倪吾钟 成绩:__________________ 实验名称: 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名: 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法; 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中,植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后,易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ,H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在,被测物浸提剂中的NH 4+,在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应,生成水溶性染料靛酚蓝,其深浅与溶液中的NH 4+-N 含量呈正比,线性范围为之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 专业: 农资1202 姓名: 平帆 学号: 31 日期: 地点: 农生环B249 装 订 线
经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在,在酸性条件下,正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应,形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定,黄色的深浅与磷的含量成正相关。 4.植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解,从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在,用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。 三、实验器材与仪器 样品:三叶草,取于东七教学楼南侧,研磨过18目筛备用; 试剂:浓硫酸、300g/l H 2O 2 、6mol/l NaOH溶液、%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠 溶液、铵标准溶液(准确称量经105℃干燥2h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移100mL容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。此溶液=1mg的氨)、磷标准液50mg/l(干燥的KH2PO4溶于水,加入5ml 浓H2SO4,于1L容量瓶中定容)、钒钼酸铵试剂(A液:将的钼酸铵[(NH4)6Mo7O244H2O,分析纯]溶于200mL水中。B液:将的偏钒酸铵(NH4VO3,分析纯)溶于150mL沸水中,冷却后,加125mL浓硝酸(分析纯),冷却至室温。将A液缓缓注入B液中,不断搅匀,加水稀释到500mL)、100 mg/L K标准溶液; 器材:消煮管(100ml)、电子天平、红外线消化炉、100mL容量瓶、50mL容量瓶×3、火焰光度计。 四、操作方法和实验步骤 1.植物样品消煮——H 2SO 4 -H 2 O 2 消煮法
植物磷含量的测定(钼锑抗比色法) 一、实验目的 1.掌握钼锑抗比色法测定磷的方法。 2.练习实际测量以及定容的操作。 3.练习分光光度计的使用。 二、实验原理 植物样品经消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。在一定酸度下,待测液中的正磷酸与钼酸铵和酒石酸锑钾生成一种三元杂多酸,后者在室温下能迅速被抗坏血酸还原为蓝色络合物,可用吸光光度法测定。 三、实验试剂 (1)2mol/L NaOH溶液 (2)0.2%二硝基酚指示剂 (3)0.5mol/L H2SO4硫酸溶液:28mL浓H2SO4加水稀释至1L。 (4)钼锑贮存溶液:量取153ml浓硫酸(分析纯,密度1.84g/ml),缓缓加入到400ml蒸馏水中,不断搅拌,冷却。另称取经磨细的钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·H2O,分析纯]10g溶于温度约60℃300ml水中,冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入0.5%酒石酸锑钾[KSbOC4H4O6·1/2H2O,分析纯]溶液100ml,冷却后,加水稀释至1000ml,摇匀,贮于棕色试剂瓶中,此贮备液含钼酸铵1%,硫酸2.75mol/L。 (5)钼锑抗显色剂:称取1.50g抗坏血酸溶于100ml钼锑贮存溶液中,此溶液有效期不长,宜随配随用。 (6)5mg/L磷标准溶液:0.4394g在50℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4。分析纯),100ml水,加5ml浓硫酸(防腐),用水定容到1L,浓度为100mg/L磷(P),此溶液可以长期保存。吸取上述溶液10ml于200ml容量瓶中,加水至标度,浓度为5mg/L磷(P)标准溶液,此溶液不宜久存。 四、实验步骤 1、吸取定容过滤或澄清后的消煮液2.00~5.00ml(V2,含P5~30ug)于50ml 容量瓶中, 用水稀释至约20ml,加1~2滴二硝基酚指示剂,滴加2mol/L NaOH溶液中和至刚呈黄色,再加入1滴0.5mol/L H2SO4溶液,使溶液的黄色刚刚褪去呈
描写春天的好词、好句、好段、好诗 描写春天的两字词语 早春初春阳春春节春联 春雷春季春意春蚕春色 新春春雨春光春潮春游 春播春笋春花春树暮春 复苏莺莺和煦艳阳春景 春光怀春回春阑珊暖意 盎然融融明媚宜人明媚 和风骀荡料峭温煦韶光 余春早春仲春阳春酣春 描写春天的四字词语 春兰秋菊春光灿烂春风和气春风瑞雪 阳春三月春光明媚春回大地万象更新 万物蓬发万木竞秀万紫千红草木知春 春草如丝莺舞蝶飞春草繁茂春光初露 春色怡人春色迷人春色正浓春江如练 草绿花红繁花似锦欣欣向荣春山如妆 满园春色百草萌动百草权舆百花争春 早春季节阳春时节春和景明绿茵遍地 春山如妆春和景明春景优美春燕回巢 柳绿花香红情绿意绿肥红瘦流水桃花 春风轻拂仲春时节冰雪消融山色返青 百鸟鸣春布谷催春枯木逢春好雨知春 春草繁茂春草发芽春芽破土春花怒放 春水湍湍春水潺潺春雨绵绵春草如丝 万物照苏万物复苏万物苏醒万物萌生 百花争艳百花盛开百花齐发百鸟争鸣
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森林植物与森林枯枝落叶层 全氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定LY/T 1271一1999 1范围 本标准规定了采用湿灰化法测定森林植物及森林枯枝落叶层氮、磷、钾、钠、钙、镁的方法。 本标准适用于森林植物及森林枯枝落叶层氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 L Y /T 1269-1999 森林植物与森林枯枝落叶层全氮的测定 L Y / T 1270-1999 森林植物与森林枯枝落叶层全硅、铁、铝、钙、镁、钾、钠、磷、硫、锰、铜、锌的侧定。 3 待测液的制备 3.1 方法要点 采用硫酸一高氯酸消煮法。 植物样品用硫酸一高氯酸消煮,即可加快消煮速度,又可使二氧化硅脱水,使其吸附作用降至最低限度。消煮好的溶液中高氯酸基本分解,剩下的为浓硫酸。同一消煮待测液可供氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定。 3.2 试剂 混合酸:浓硫酸(密度1.8 4g /mL,分析纯)与浓高氯酸(分析纯)以10:1 体积混合,浓硫酸缓缓注入高氯酸中。 3.3 主要仪器 调温电炉;凯氏烧瓶(100m L);容量瓶(100m L), 3.4 测定步骤 3.4.1 称样:用台秤称取通过2m m筛孔的风干样品0.8 g (木材3.0 g )于小烧杯中,于烘箱中65℃烘24h,然后把样品移入同时在烘箱内烘干的试管中,紧接着把盛样品的试管放在干燥器内,20 min后用减量法在分析天平上把样品称入100m L凯氏瓶中(准确到0.0001 g ) 。同时做两个试剂空白试验。 3.4.2 消煮:滴水入凯氏瓶中,使样品湿润,然后加10 mL混合酸,放置过夜或更长些时间。次日在调温电炉上消煮样品,把温度控制在瓶内样品与酸作用后产生的泡沫不到达瓶颈,并只有少量的烟从瓶口冒出为度。当有缕状白烟在瓶内回旋时证明瓶内高氯酸基本上已作用完了。缕状白烟不能超过瓶颈的二分之一。若溶液好久不见清澈透明,可把瓶子离火,当瓶颈不烫手时可加数滴高氯酸,继续消煮,如消煮液已经变白,但还成糊状,说明硅还未脱水,须继续消煮,直到无色透明后再消煮20 min,整个消煮过程要经常摇动凯氏瓶,以防局部烧干。 3.4.3 定容:消煮完后用水把消煮液全部洗人100 mL容量瓶中,并用水定容到标度,作为测定氮、磷、钾、钠、钙、镁等系统分析的消煮待测液。如只测氮、磷、钾,则试样量及消煮用的酸量都可减半。 4 氮的测定(同L Y/T 1269- 1999中第3章)。 附件:同L Y/T 1269- 1999中第3章 3.2 蒸馏法 3.2.1 方法要点 待测液中的硫酸铵,用氢氧化钠碱化,加热蒸馏出氨,经硼酸吸收,用标准酸滴定其含量。3.2.2 试剂 3.2.2.1 400g/L氢氧化钠溶液:400g氢氧化钠加水1L。
1、测定意义: 磷的贮量及供给状况反映土壤肥力,指导施肥;为磷在土壤中的吸附、固定、转化提供定量数据;磷作为生态环境重要因素,其迁移、富集过程是以土壤为介质,可以为研究磷的面源污染提供基础。 全磷大部分呈无机矿物态,而有机磷在短时间内是相对无效的,只有少量无机矿物态磷对作物有效 不同地区全磷含量 我国土壤中一般含量为: -1.0g 南方酸性低于: 0.56g.kg-1 黄土母质: -0.7g 新疆栗钙土高于: 2.0g.kg-1 酸性黄、红壤: 0.4g.kg-1 2、方法及原理 方法:硫酸、高氯酸酸溶-钼锑抗比色法 原理:在高温条件下,土壤中含磷矿物及有机磷化合物与H2SO4 、HClO4 强氧化剂作用下,使之完全分解,全部转化为正磷酸盐而进入溶液,然后用钼锑抗比色法测定。 高氯酸作用,氧化有机质,分解矿物质,有助于胶状硅脱水,络合三价铁离子,抑制硅铁干扰。 主要仪器 紫外可见分光光度计、消煮炉、万分之一天平、百分之一天平 试剂
(1) H2SO4:硫酸( H2SO4,密度1.84g/ml,分析纯) (2) HClO4:高氯酸(HClO4,60~70%,分析纯) (3) 4 mol L-1NaOH溶液:氢氧化钠溶于蒸馏水中,用水定容至100ml。(4) L-1 H2SO4溶液:吸取浓硫酸,缓缓注入水中,并用水定容至1l。 (5) 2,4-二硝基酚指示剂:2,4-二硝基酚0.2g于100 mL 水中。 此指示剂的变色点约为PH3,酸性时无色,碱性时呈黄色。(6)钼锑抗试剂: A 5 g?L-1酒石酸氧锑钾: 取酒石酸氧锑钾 0.5g 溶于100mL水中 B钼酸铵-硫酸溶液:称取钼酸铵10 g, 溶于 450 mL水中,缓慢加入153mL浓H2SO4,边加边搅。 C将A 加入到B 溶液中,最后加水至1L,充分摇匀,贮于棕色瓶中,此为钼锑混和液。 (7)钼锑显色剂: 临用前(当天),称取1.5克抗坏血酸(C6H8O5, 分析纯),溶于100ml 钼锑抗混合液中,混匀,此即为钼锑抗试剂。有效期24小时,如藏于冰箱中则有效期较长。此试剂中H2SO4为l,钼酸铵为10g/l,酒石酸锑钾为0.5g/l,抗坏血酸15g/l。(此液应现用现配) (8)5ug/ml磷(p)标准液 磷标准溶液:准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4(分析纯)g,溶解在400mL水中,加浓H2SO45 mL(加H2SO4防长霉菌,可使溶液长期保存),转入1 L容量瓶中,加水至刻度。此溶液为50 μg·mL-1P